比表面積分析測試實用技術介紹
發(fā)布日期：2014年7月16日 瀏覽次數(shù)：
氣體吸附法比表面積及孔徑分布（孔隙度）測試中，有幾個因素對測試過程和結果會產(chǎn)生非常重要的影響。對測試結果的有效分析需考慮這些因素。這些因素包括：樣品處理條件，吸附質氣體特性，測試方法的不同等，以下分別進行詳細介紹。
樣品處理條件
由于比表面積和孔隙度的測定與顆粒的外表面密切相關，且吸附法測定的關鍵是吸附質氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中，因此樣品顆粒表面的是否“潔凈”至關重要。樣品處理的目的主要是讓被非吸附質分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來，以便測試過程中有利于吸附質分子的表面吸附，一般的樣品測定前都需進行預處理，處理的方法依測定的樣品特性進行選擇。一般情況下，大多數(shù)樣品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常壓下的烘干即可達到此目的，這樣有利于簡化操作流程。對于含微孔類的或吸附特性很強的樣品，常溫常壓下就很容易吸附雜質分子，或是在制造過程中導致其表面吸附很多其它分子，通常情況下有必要在真空條件下進行脫氣處理，有時還必須在預處理過程中通入惰性保護氣氛，以利于樣品表面雜質的脫附�？傊�，樣品預處理的目的是使樣品表面變得潔凈，以確保比表面積及孔徑（孔隙度）測量結果的準確有效。
吸附質氣體特性
氣體吸附法比表面積及孔徑分布分析測試中，對吸附質氣體最基本要求是其化學性質穩(wěn)定，被吸附過程中不會對樣品本身的性能和表面吸附特性產(chǎn)生任何影響，且必須是可逆的物理吸附。氮氣是最常用的吸附質，實踐表明，絕大多數(shù)物質的測定選擇氮氣作為吸附質，測試的結果準確性和重復性都很理想。對于含有微孔類的樣品，若微孔尺度非常小，基本接近氮氣分子的直徑時，一方面氮氣的分子很難或根本無法進入微孔內，導致吸附不完全；另一方面，氣體分子在與其直徑相當?shù)目變任教匦苑浅碗s，受很多額外因素影響，因此吸附量大小不能完全反應樣品表面積的大小。對于這類樣品，一般采用分子直徑更小的氬氣或氪氣來作為吸附質，以利于樣品的吸附和保證測試結果的有效性。
測試方法因素
不同的測試方法對測試結果也會有很大的影響，不同的測試方法有著各自的優(yōu)缺點。連續(xù)流動法中，由于采用的是“對比”的原理，相比容量法，能有效降低樣品處理對測試結果的影響。通過對比的方法，在某種程度上，標準樣品和被測樣品由于處理的不完善導致的誤差可以抵消掉，前提是兩種樣品的表面結構和吸附特性相近似，處理條件相同。這對于用于產(chǎn)品質量現(xiàn)場控制目的的檢測非常有價值，減少樣品處理時間，可以大大提高檢測效率。如果用同樣的物質作為標準樣品和被測樣品，由于表面結構和吸附特性近似，比表面積測試結果就會對樣品處理條件不敏感，換句話說就是誤差被抵消掉。因此連續(xù)流動法非常適合產(chǎn)品質量現(xiàn)場檢測。相反，容量法可以說對樣品處理非常敏感，因其采用的是絕對的吸附量測定原理，任何的表面不潔凈或其它影響吸附質吸附過程的因素都會對測定結果產(chǎn)品直接的影響
樣品處理條件
由于比表面積和孔隙度的測定與顆粒的外表面密切相關，且吸附法測定的關鍵是吸附質氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中，因此樣品顆粒表面的是否“潔凈”至關重要。樣品處理的目的主要是讓被非吸附質分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來，以便測試過程中有利于吸附質分子的表面吸附，一般的樣品測定前都需進行預處理，處理的方法依測定的樣品特性進行選擇。一般情況下，大多數(shù)樣品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常壓下的烘干即可達到此目的，這樣有利于簡化操作流程。對于含微孔類的或吸附特性很強的樣品，常溫常壓下就很容易吸附雜質分子，或是在制造過程中導致其表面吸附很多其它分子，通常情況下有必要在真空條件下進行脫氣處理，有時還必須在預處理過程中通入惰性保護氣氛，以利于樣品表面雜質的脫附�？傊�，樣品預處理的目的是使樣品表面變得潔凈，以確保比表面積及孔徑（孔隙度）測量結果的準確有效。
吸附質氣體特性
氣體吸附法比表面積及孔徑分布分析測試中，對吸附質氣體最基本要求是其化學性質穩(wěn)定，被吸附過程中不會對樣品本身的性能和表面吸附特性產(chǎn)生任何影響，且必須是可逆的物理吸附。氮氣是最常用的吸附質，實踐表明，絕大多數(shù)物質的測定選擇氮氣作為吸附質，測試的結果準確性和重復性都很理想。對于含有微孔類的樣品，若微孔尺度非常小，基本接近氮氣分子的直徑時，一方面氮氣的分子很難或根本無法進入微孔內，導致吸附不完全；另一方面，氣體分子在與其直徑相當?shù)目變任教匦苑浅碗s，受很多額外因素影響，因此吸附量大小不能完全反應樣品表面積的大小。對于這類樣品，一般采用分子直徑更小的氬氣或氪氣來作為吸附質，以利于樣品的吸附和保證測試結果的有效性。
測試方法因素
不同的測試方法對測試結果也會有很大的影響，不同的測試方法有著各自的優(yōu)缺點。連續(xù)流動法中，由于采用的是“對比”的原理，相比容量法，能有效降低樣品處理對測試結果的影響。通過對比的方法，在某種程度上，標準樣品和被測樣品由于處理的不完善導致的誤差可以抵消掉，前提是兩種樣品的表面結構和吸附特性相近似，處理條件相同。這對于用于產(chǎn)品質量現(xiàn)場控制目的的檢測非常有價值，減少樣品處理時間，可以大大提高檢測效率。如果用同樣的物質作為標準樣品和被測樣品，由于表面結構和吸附特性近似，比表面積測試結果就會對樣品處理條件不敏感，換句話說就是誤差被抵消掉。因此連續(xù)流動法非常適合產(chǎn)品質量現(xiàn)場檢測。相反，容量法可以說對樣品處理非常敏感，因其采用的是絕對的吸附量測定原理，任何的表面不潔凈或其它影響吸附質吸附過程的因素都會對測定結果產(chǎn)品直接的影響
